本文编译自 Readily available anhydrous ether solutions of hydrogen chloride

在化学实验室或者示范实验中经常需要无水氯化氢的乙醚溶液。最常见的用途也许是形成胺的盐酸盐。 通常的制备方法涉及到从钢瓶中将氯化氢气通入无水乙醚。为了减少腐蚀,金属制的控制阀通常都是从钢瓶卸下并在使用后立即清洗。 在小型学院,偶发的使用是不足以构成采购氯化氢气瓶的合理要件。甚至在较大的大学,获取并维护这样钢瓶与控制阀也是非常大的困扰。 进一步来说,因为这种溶液的潮解特性,本科实验室基本不会尝试制备大量作为试剂使用的无水氯化氢乙醚溶液。 因此,在本科实验室,甚至是研究生级别的有机定量分析课程,也通常忽视这种溶液。

本文描述了一种使用简单可获得的材料,且不需要使用无水乙醚或这气瓶的方法,以解决大多数与制备无水氯化氢乙醚溶液的问题。 进一步来说,这个方法可以快速制备并且每个人无论何时需要都能快速地自行制备。

制备可以通过简单地向乙醚和浓盐酸的混合物中添加无水硫酸钠。接着通过倾析或者快速过滤移除固体,然后就能到了令人满意的氯化氢乙醚溶液。 建议小份添加无水硫酸镁并轻微涡旋。第一份无水硫酸镁倾向于形成糕状,额外的数份应当持续添加直至添加的部分不再成糕状。 本实验室常用的投料量是5mL浓盐酸,50mL乙醚和10-13g无水硫酸镁。

一个在本科有机实验室有趣的教育方式是让一部分学生在成功使用乙醚作溶剂后,尝试使用苯作为溶剂。使用苯去溶解大量氯化氢的失败结果与乙醚形成鲜明的对比。 这样的比较强调了氧原子的存在可以与氯化氢形成氢键。

这样的方法可以应用到制备他它卤化氢的乙醚溶液。在本实验室的经验提示弄溴化氢可能可以替换盐酸。一次使用氢碘酸的尝试也在立即使用产生溶液后成功了,尽管需要加入更多的乙醚,且需要立即放置在暗处静置。

PS 无水氯化氢的甲醇溶液也可以按上述方法做出来,针不戳。